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東華分析——循環(huán)極化法介紹

更新時(shí)間:2022-07-25    瀏覽量:3502

基本定義

循環(huán)極化法是腐蝕研究中常用的方法之一,循環(huán)極化曲線(xiàn)通過(guò)控制電極電勢(shì)以不同速率進(jìn)行一次或多次反復(fù)掃描來(lái)測(cè)量電極反應(yīng)機(jī)理,以觀察整個(gè)電勢(shì)掃描范圍內(nèi)發(fā)生的反應(yīng),同時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)進(jìn)行判斷。循環(huán)極化曲線(xiàn)包括正向掃描曲線(xiàn)和反向掃描曲線(xiàn),正反曲線(xiàn)掃描過(guò)程中所圍成的環(huán)型曲線(xiàn)面積可以評(píng)估腐蝕的程度,圍成的環(huán)型面積越小,腐蝕程度越小,反之,面積越大則腐蝕的程度越大[1]

循環(huán)極化法測(cè)試過(guò)程是使工作電極電位極化,當(dāng)電流密度不再增加,此時(shí)電極進(jìn)入鈍化狀態(tài),該電位稱(chēng)為鈍化電位(Ep);電位繼續(xù)增加,到一定值后,電流急劇升高,此時(shí)鈍化膜已被擊穿,相應(yīng)的電位稱(chēng)為點(diǎn)蝕電位(Epit);繼續(xù)小幅升高電位后,電位反向掃描,反向掃描的回歸曲線(xiàn)將與正向曲線(xiàn)相交,此交點(diǎn)的電位稱(chēng)為再鈍化電位(Erep)。點(diǎn)蝕電位(Epit)和再鈍化電位(Erep)分別反映了在特定溶液中金屬破鈍和再鈍化的能力,因此兩者的差值?E常用于表征金屬發(fā)生點(diǎn)蝕的難易程度,差值越大,則發(fā)生點(diǎn)蝕的可能性越大[2]

相對(duì)于腐蝕電位、交流阻抗及恒電位極化,循環(huán)極化測(cè)試的優(yōu)勢(shì)在于可以同時(shí)得到維鈍電流密度、腐蝕電位、點(diǎn)蝕電位、再鈍化電位等參數(shù)信息,能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)材料耐蝕性的快速評(píng)價(jià)。但是循環(huán)極化測(cè)試是有損檢測(cè),極化完畢后通常會(huì)對(duì)試樣表面產(chǎn)生破壞,因而不能對(duì)單一試樣進(jìn)行長(zhǎng)周期腐蝕監(jiān)測(cè)[3]

循環(huán)極化法在腐蝕研究中的應(yīng)用現(xiàn)狀

以不銹鋼的腐蝕研究為例,一般而言,不銹鋼的耐均勻腐蝕能力強(qiáng),主要失效形式為點(diǎn)蝕和應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂,可以采用循環(huán)極化法對(duì)其進(jìn)行腐蝕評(píng)價(jià),得到材料的點(diǎn)蝕電位、再鈍化電位、腐蝕電位等特征電位信息,根據(jù)特征電位數(shù)值,判斷材料的局部腐蝕風(fēng)險(xiǎn)。圖1為Wang等人[4]對(duì)四種不同不銹鋼材料在125℃,Cl?和F?質(zhì)量濃度均為2.5gL?1,SO2分壓為0.1MPa的溶液中的腐蝕行為研究。根據(jù)開(kāi)路電位(EOC)、點(diǎn)蝕電位(EP)和再鈍化電位(ERP)可以將電位區(qū)間分為3部分。在I區(qū),點(diǎn)蝕難以形核及發(fā)展;在II區(qū),已經(jīng)形核的點(diǎn)蝕坑可以繼續(xù)發(fā)展,但仍然不能發(fā)生新的點(diǎn)蝕坑形核過(guò)程;在III區(qū),點(diǎn)蝕坑既可以形核也可以發(fā)展。通過(guò)比較4種材料的特征電位分布情況可以看出,S31254的I區(qū)和II區(qū)電位最寬,其耐點(diǎn)蝕能力*;對(duì)于316L,其I區(qū)消失,說(shuō)明在自然腐蝕狀態(tài)下316L表面出現(xiàn)的點(diǎn)蝕形核也能穩(wěn)定發(fā)展,因而其耐點(diǎn)蝕能力最差。

圖1

不銹鋼在125 ℃,Cl?和F?質(zhì)量濃度均為2.5 gL?1,SO2分壓為0.1MPa的溶液中的特征電位圖[4]

除不銹鋼材料外,采用循環(huán)極化法對(duì)合金材料腐蝕行為的研究也很廣泛,如Uro? Trdan[5]等人采用循環(huán)極化法考察了AA6082-T651鋁合金激光沖擊強(qiáng)化前后的耐腐蝕性能。通過(guò)循環(huán)極化法活性溶解參數(shù),例如腐蝕電流(icorr)、腐蝕速率(C.R.)、腐蝕電位(Ecorr)、點(diǎn)蝕電位(Epit)、再鈍化/保護(hù)(Eprot)電位和點(diǎn)蝕轉(zhuǎn)變電位(Eptp)等信息,評(píng)估了激光沖擊強(qiáng)化后的樣品表現(xiàn)出增強(qiáng)的耐腐蝕性。由此可見(jiàn),循環(huán)極化測(cè)量技術(shù)在腐蝕領(lǐng)域的研究,主要根據(jù)特征電位來(lái)確定材料的抗腐蝕性,并研究其腐蝕機(jī)理,為開(kāi)發(fā)腐蝕均勻的高性能材料提供理論指導(dǎo)等。

DH7000系列電化學(xué)工作站激勵(lì)信號(hào)及關(guān)鍵參數(shù)

激勵(lì)信號(hào)

DH7000系列電化學(xué)工作站動(dòng)電位極化法的激勵(lì)信號(hào)如圖2所示。通過(guò)控制電極電勢(shì)以不同速率進(jìn)行一次或多次反復(fù)掃描來(lái)測(cè)量電極反應(yīng)機(jī)理。


圖片

圖2

循環(huán)極化法的激勵(lì)信號(hào)

關(guān)鍵參數(shù)

DH7000系列電化學(xué)工作站進(jìn)行循環(huán)極化法測(cè)試時(shí)需要設(shè)置的參數(shù)包括最初電位、頂點(diǎn)電位、最終電位、階躍高度、階躍時(shí)間。

最初電位:電位掃描起始點(diǎn),儀器可設(shè)置范圍-10V~10V,可選相對(duì)于“Ref"以及“OC",一般選擇vs OC。推薦設(shè)置范圍-2V~2V。

頂點(diǎn)電位:電位掃描最高限制點(diǎn),儀器可設(shè)置范圍-10V~10V,可選相對(duì)于“Ref"以及“OC",一般選擇vs OC。推薦設(shè)置范圍-2V~2V。

最終電位:電位掃描終止點(diǎn),儀器可設(shè)置范圍-10V~10V,可選相對(duì)于“Ref"以及“OC"。一般選擇vs OC。推薦設(shè)置范圍-2V~2V。

階躍高度:儀器可設(shè)置范圍0.02mV~1V。推薦設(shè)置范圍0.001~0.02 V。

階躍時(shí)間:儀器可設(shè)置范圍0.0002s-1000s。推薦設(shè)置范圍0.01s~1s。

掃描速率:階躍高度/階躍時(shí)間。

全部點(diǎn)數(shù):一次脈沖采集一個(gè)點(diǎn)。為整個(gè)實(shí)驗(yàn)的點(diǎn)數(shù)。

注意:進(jìn)行循環(huán)極化法測(cè)試前,需先確保待測(cè)體系的穩(wěn)定性,一般先進(jìn)行開(kāi)路電位測(cè)試,若存在電位漂移或躍遷,應(yīng)延長(zhǎng)穩(wěn)定期或增加濾波強(qiáng)度,確認(rèn)體系穩(wěn)定之后再進(jìn)行下一步測(cè)試。測(cè)試過(guò)程中的掃描速率不宜過(guò)快,掃速過(guò)快會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真,推薦掃描速率小于5mV/s。此外,循環(huán)極化測(cè)試與Tafel極化測(cè)試一樣為有損測(cè)試,通常會(huì)對(duì)測(cè)試樣品產(chǎn)生破壞。


測(cè)試體系

3.5wt% NaCl體系

1)測(cè)試體系:使用碳酸銀鍍銀液體系在溫度為20℃,電流密度為3ASD的條件下,對(duì)預(yù)處理好的1.5cm×1.5cm銅片進(jìn)行電鍍厚度為3µm的銀層,之后將電鍍?cè)嚇咏?.5wt%的NaCl溶液中進(jìn)行循環(huán)極化法測(cè)試。測(cè)試過(guò)程中以電鍍?cè)嚇訛閃E(WE-SE短接),SCE為RE,Pt絲為CE。

2)基本激勵(lì)信號(hào)參數(shù):初始電位為-0.3V,頂點(diǎn)電位為-0.2V,終止電位為-0.3V,階躍高度為1mV,階躍時(shí)間為1s,對(duì)應(yīng)掃描速率為1mV/s。

3)測(cè)試結(jié)果如下:


圖3

DH7000系列電化學(xué)工作站循環(huán)極化法測(cè)試結(jié)果


在正向掃描過(guò)程中,隨著電位的升高,腐蝕電流迅速減小,到達(dá)自腐蝕電位Ecorr(-197mV) 時(shí)電流最小;之后,電流隨著電位的升高而緩慢上升,說(shuō)明此時(shí)鍍銀銅片一直處于鈍化狀態(tài),當(dāng)電位達(dá)到9mV 時(shí),電流密度迅速增加,表明此時(shí)鈍化膜破裂并發(fā)生點(diǎn)蝕,此時(shí)的電位稱(chēng)為點(diǎn)蝕電位( Epit )。反向掃描時(shí),電流隨電位降低而減小,并在5mV處發(fā)生電流下降轉(zhuǎn)折。電位回掃至37mV時(shí)回掃的電流密度與正掃的電流密度相交,即保護(hù)電位( Erep )。電流隨電位的繼續(xù)降低而變小,回掃的自腐蝕電位位于-20mV。

4)固定電流密度為1.5ASD,改變溫度范圍為5℃~65℃,同樣對(duì)預(yù)處理好的1.5cm×1.5cm銅片進(jìn)行電鍍厚度為3µm的銀層,對(duì)不同溫度下獲得的電鍍?cè)嚇舆M(jìn)行循環(huán)極化測(cè)試,參數(shù)設(shè)置如下:

初始電位:-0.3V,頂點(diǎn)電位:0.2V,終止電位:-0.3V,階躍高度:1mV,階躍時(shí)間:1s,掃描速率:1mV/s。

測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖4所示


圖4

不同溫度下的電鍍?cè)嚇友h(huán)極化測(cè)試結(jié)果

從整體來(lái)看,不同溫度下的循環(huán)極化測(cè)試結(jié)果具有一定的相似性,首先,當(dāng)電位向掃描時(shí),隨著電位的升高,腐蝕電流迅速減小,到達(dá)自腐蝕電位處電流最小;之后,隨著電位的上升,電流緩慢上升,表明試樣處于鈍化狀態(tài),隨著鈍化膜破裂發(fā)生點(diǎn)蝕行為。當(dāng)電位反向掃描時(shí),電流隨電位降低而減小,發(fā)生電流下降轉(zhuǎn)折,且電位回掃均與正掃的電流密度相交。此外,電鍍?cè)嚇幼愿g電位與回掃的自腐蝕電位隨制備過(guò)程中溫度的變化略有變化,具體結(jié)果匯總于表1。溫度在45~55℃下獲得的電鍍?cè)嚇樱啾扔谄渌鼫囟认碌臉悠纺透g更好。

表1 不同溫度下電鍍?cè)嚇釉谘h(huán)極化法下的特征電位

溫度

特征電位

自腐蝕電位/mV

回掃自腐蝕電位/mV

保護(hù)電位/mV

5

-197

-20

37

15

-208

-23

22

25

-219

-23

23

45

-218

-46

-67

55

-184

-44

-63

65

-209

-17

26



總結(jié)

循環(huán)極化法是腐蝕研究中一種有效的方法,通過(guò)控制電極電勢(shì)以較慢的速度連續(xù)地掃描,并測(cè)量對(duì)應(yīng)電位下的瞬時(shí)電流值,以瞬時(shí)電流與對(duì)應(yīng)的電極電勢(shì)作圖,從而獲得完整的極化曲線(xiàn)。從循環(huán)極化測(cè)試結(jié)果可以獲得維鈍電流密度、腐蝕電位、點(diǎn)蝕電位、再鈍化電位等重要信息,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)材料抗腐蝕性能的快速評(píng)價(jià),為開(kāi)發(fā)均勻腐蝕的新材料提供可參考的理論依據(jù)。未來(lái)可能結(jié)合其他檢測(cè)技術(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)材料腐蝕過(guò)程的精細(xì)分析。

參考文獻(xiàn)

[1]齊季, 謝飛, 王丹,等. X80管線(xiàn)鋼在CO32-&HCO3-體系下的電化學(xué)腐蝕行為研究.

[2]劉彬,段繼周,候保榮.天然海水中微生物對(duì) 316L 不銹鋼腐蝕行為研究[J].中國(guó)腐蝕與防護(hù)學(xué)報(bào),2012,32(1):48-53.

[3]王竹, 馮喆, 張雷,等. 電化學(xué)方法在不銹鋼腐蝕研究中的應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 工程科學(xué)學(xué)報(bào), 2020, 42(5):8.

[4]Wang Z, Tang X, Xue J P, et al. The pitting behavior of stainless steels under SO2 environmentswith Cl? and F? // CORROSION2017. New Orleans, 2017: NACE-2017-9241

[5]Trdan U, Grum J. Evaluation of corrosion resistance of AA6082-T651 aluminium alloy after laser shock peening by means of cyclic polarisation and ElS methods[J]. Corrosion Science, 2012, 59(Jun.):324-333.




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